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儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高氣相色譜質譜聯(lián)用儀，具有完全的知識產權，擁有多項，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。GC-MS6800測定水中的苯胺類化合物，儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好，且能很好的滿足國標要求。

GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖

 
GC-MS6800測定水中苯胺類化合物

實驗部分

 參考標準

《HJ 822-2017 水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》

2.2 測試原理

水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下，以二氯甲烷萃取，萃取液經脫水、濃縮、凈化后，用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀測定。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖及特征離子定性，用內標法定量。

主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）

旋轉濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）

氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過真空泵調節(jié)流速）（Supelco，12位）

弗羅里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50μl、100μl、1000μl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級，異丙醇（C3H8O）：HPLC級，正己烷（C6H14）：HPLC級

甲醇（CH3OH）：HPLC級，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純，

無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/ml，含 19 種目標化合物

替代物（4-溴氟苯）標準貯備溶液：ρ=2000μg/ml

內標（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml

儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）

進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min

電離方式：EI；電離能量：70eV

進樣方式：分流進樣，分流比5:1；進樣量：1.0μl

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45～500amu），SIM模式定量

苯胺化合物總離子流色譜圖

1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺