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近日，分析測試協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)化委員會通過關(guān)于《海水養(yǎng)殖水 鎘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（T/CAIA/SH012-2019）的審議，形成正式的CAIA標(biāo)準(zhǔn)，已于2019年9月10日正式發(fā)布，并于2019年10月1日正式實施。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、干擾少等優(yōu)點，適用于海水中μg/L或更低含量鎘的測定。

圖1. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000B）

 
海水養(yǎng)殖水中鎘元素測定儀

1. 原理

樣品通過稀酸稀釋，經(jīng)霧化器霧化，送入高溫等離子體，進(jìn)行干燥、原子化、電離，電離產(chǎn)生的離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，先后經(jīng)離子透鏡系統(tǒng)和質(zhì)量分析器至檢測器，檢測器對相應(yīng)的待測元素離子做出響應(yīng)（每秒內(nèi)離子計數(shù)cps，counts per second），利用響應(yīng)強(qiáng)度與離子濃度成正比關(guān)系，對溶液中待測元素進(jìn)行定量分析。

2. 儀器試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000B，江蘇天瑞儀器股份有限公司）

硝酸（A.R.，薩勞）

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 mg/L，inorganic ventures）

超純水（電阻率達(dá)18.25MΩ?cm，密理博）

3. 前處理

準(zhǔn)確移取1.0mL海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW(E)080040），以（1+24）硝酸溶液定容至10.0mL。內(nèi)標(biāo)元素In，以離線方式加入，終定容濃度為10 μg/L。同時做平行樣及兩份樣品空白。

4. 測試數(shù)據(jù)

在優(yōu)化的儀器工作條件下，測定制備的樣品空白及平行樣，并對其中一個平行樣平行測定五次，計算五次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD/%，見表1）。

表1.海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果

由上表可知，ICP-MS 2000B測定海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cd的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為7.3%，測試結(jié)果平均值為1.05μg/L，在標(biāo)準(zhǔn)值（1.00±0.06μg/L）范圍內(nèi)。