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1.儀器簡介

ICP-MS用于檢測地球上幾乎所有元素（Li-U），從微量到痕量及超痕量分析，靈敏度高，檢出限低，干擾少。ICP-MS 2000E各項性能均達到或超過國家標(biāo)準(zhǔn)，可以滿足用戶各種需求。LC 310E在高性能、高可靠性以及實用性之間達到平衡。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-ICP-MS）集兩種儀器之所長，滿足用戶對元素形態(tài)分析的苛刻要求。

2.原理

樣品溶液經(jīng)過前處理，由LC進樣口進樣，經(jīng)色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second），經(jīng)軟件處理，響應(yīng)強度和時間組成的峰面積與相應(yīng)組分離子濃度成正比關(guān)系進行定性定量分析。

3.實驗部分

3.1實驗設(shè)備及試劑

液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

電子天平（BSA224S，賽多利斯）；

色譜柱（Thermo Dionex IonPac AG7，4×50mm）；

超純水系統(tǒng)（Millipore，電阻率為18.2MΩ·cm）；

氨水（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）；

硝酸（優(yōu)級純，Scharlau）；

EDTA-2Na（分析純，江蘇強盛功能化學(xué)股份有限公司）；

Cr(NO3)3·9H2O（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）；

K2Cr2O7（優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）。

3.2樣品前處理

樣品在使用之前過濾去除懸浮物，用氨水或者硝酸調(diào)節(jié)樣品pH，使樣品pH在7.0~7.5之間。取50 mL待測水樣，加入0.2978 g EDTA-2Na，溶解，70℃水浴加熱20 min，冷卻至室溫，移入 100 mL容量瓶，用超純水定容至標(biāo)線，待測。

3.3標(biāo)液配制

     0.050 mol/L NH4NO3溶液：在潔凈的燒杯中，加入適量超純水，用移液槍移入3.29 mL硝酸，再移入3.75 mL氨水，攪拌使其充分反應(yīng)，轉(zhuǎn)至1000 mL容量瓶中，定容，轉(zhuǎn)至流動相儲存瓶，用氨水、硝酸調(diào)節(jié)pH=7.2。

1000 mg/L Cr3+標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.7696 g Cr(NO3)3·9H2O，用超純水溶解后，移入100 mL容量瓶，用超純水定容至標(biāo)線。

1000 mg/L Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2829 g K2Cr2O7，用超純水溶解后，移入100 mL容量瓶，用超純水定容至標(biāo)線。

1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2978 g EDTA-2Na，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加熱20 min，期間應(yīng)避免溶液被污染，冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr6+，用超純水定容至標(biāo)線。

用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3 μg/L、5 μg/L Cr3+和Cr6+混合工作曲線標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.4儀器參數(shù)

分別按照液相色譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的操作規(guī)范對兩臺儀器進行開機、預(yù)熱、調(diào)試等操作，待儀器性能穩(wěn)定后，進行聯(lián)用試驗。儀器工作條件如表1所示：

表1. 儀器工作條件

3.5實驗數(shù)據(jù)

依次進樣測試0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、3 μg/L、5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分離度R>1.5，完全分離。

圖1. Cr3+和Cr6+分離譜圖

    數(shù)據(jù)詳情見下表2：

表2. Cr3+和Cr6+測試數(shù)據(jù)詳情

以濃度為橫坐標(biāo)，各個濃度所對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均≥0.999。                        

Cr3+標(biāo)準(zhǔn)曲線

Cr6+標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2  Cr3+和Cr6+標(biāo)準(zhǔn)曲線

多次進樣測定濃度為0.5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行重復(fù)性試驗，見圖3：

圖3. 重復(fù)性試驗譜圖

數(shù)據(jù)詳情見下表3：

表3. 重復(fù)性試驗數(shù)據(jù)詳情

上表可知，LC-ICP-MS測試水質(zhì)中Cr3+和Cr6+的重復(fù)性試驗中，定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜1.0%，定量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。

以3倍信號噪聲比計算檢出濃度，以10倍信號噪聲比計算定量濃度，計算結(jié)果見表4：

表4. 檢出濃度測試

4.結(jié)論

LC-ICP-MS測定水質(zhì)中Cr3+和Cr6+，線性相關(guān)系數(shù)均≥0.999，分離度R>1.5，完全分離。在重復(fù)性試驗中中，定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜1.0%，定量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。100 μL進樣量條件下，Cr3+的檢出濃度為0.038 μg/L，定量濃度為0.129 μg/L；Cr6+的檢出濃度為0.040 μg/L，定量濃度為0.133 μg/L。LC-ICP-MS聯(lián)用儀測定水質(zhì)中Cr3+和Cr6+，滿足對水質(zhì)中Cr3+和Cr6+的測試需求。